1.火焰分光光度計開機：
將空壓機空氣輸出及液化氣罐出口接上主機，在燃燒室內腔放置玻璃罩，玻璃罩上方加以不銹鋼絲網及壓圈，然后蓋上煙囪蓋，即可接上電源進行操作。按下電源開關，啟動空氣壓縮機，壓力表上升至0.12-0.2MPa之間。將吸樣管插入溶液，溶液隨吸樣管進入霧化室，同時用手擠壓乳膠管將氣泡排出，使廢液杯內廢液勻速排出。打開液化氣鋼罐開關，按點火開關，觀察火焰大小。
2.火焰分光光度計預熱:
10分鐘左右，待火焰穩定，按“確認”鍵，進入菜單選擇。，根據溶液濃度選擇相應的靈敏
3.選擇設定元素(Na、K或Na、K同時選定)度：“彈出”為高靈敏度設置，可檢測低含量溶液濃度(20PPm以下)“按下”；為低靈敏度設置，可檢測高含量溶液(20-80PPm)。按“確認”鍵進入“標定菜單”。
4.火焰分光光度計定標：
滿度調節旋鈕基本居中，要有一定調節余量；溶液濃度應在一定范圍內變化，濃度過高則火焰無法激發。一般K：0-100PPm、Na：0-500PPm；定標濃度低，采用零滿標法，反之，采用低高標法進行標定。
5.火焰分光光度計測定
選擇好測定方法，用蒸餾水進樣，調節“低標”旋鈕，使儀表指示為零；進標樣，調節“高標”旋鈕，對未知溶液進行測定，獲得儀器顯示的讀數后，從曲線上找到相應的濃度值，從而得到被測溶液的未知濃度值。按“確認”存儲數據。試驗完成，計算結果。
6.火焰分光光度計關機
關機前，在燃燒狀態下用蒸餾水清洗5分鐘，然后先關閉燃氣閥，再關主機電源開關及空氣壓縮機電源開關。
以上是火焰分光光度計的操作步驟
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