1、取代表性風干土樣碾碎，使其全部通過0.5mm篩。混合均勻后，取約50g放入盛土盒內，移入烘箱，在105-110℃溫度下烘干、取出，放在干燥器內冷卻至室溫。
2、將無頸漏斗裝在漏斗架上，量土杯放在底板上的圓環中，使漏斗下口對正量土杯，調整漏斗架使漏斗下口距量土杯口10mm的距離。
3、從干燥器內取出土樣，用匙將土樣倒入量土杯中，盛滿后沿口刮平土面，再將量土杯中土樣倒入匙中，然后把量土杯放在無頸漏斗下對中，一次將匙中土樣倒入漏斗，用細玻璃棒或鐵絲輕輕攪動漏斗中土樣，使其全部漏下，用平口刀垂直于杯口輕輕刮去多余土樣（嚴防震動），并稱記杯中土質量。
4、同上法，稱取**個試樣，進行平行測定，兩次質量差值不得大于0.1g。
5、在玻璃量筒中注入蒸餾水30ml，并加入5ml（5%的分析純氯化鈉）溶液，然后將量土杯中的土樣倒入玻璃量筒中。
6、用攪拌器攪拌量筒內懸液，攪拌器應上至液面下至底，攪拌10次（時間約10S），將攪拌器上附著的土粒沖洗入量筒，并沖洗量筒內壁，使量筒內液面約至50ml刻度處。
7、量筒中土樣沉積后約每隔5h，記錄一次試樣體積，體積估讀至0.1ml，讀數時要求視線與土面在同一平面上，兩次讀數差值不大于0.2ml時，認為膨脹穩定，用此穩定讀數計算自由膨脹率。
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